Иногда ученым приходится признать, что метод, который они использовали годами, не работает при определенных условиях. Такая неудача требует тщательного анализа недостатков и их последующего устранения. Именно это и сделала международная команда из Университета Регенсбурга, Университета Дарема и Центра Гельмгольца в Дрездене-Россендорфе (HZDR).
Они эффективно заново изобрели рентгеновскую дифракцию, широко используемый метод определения кристаллических структур, объединив его с рентгеновской спектроскопией, тем самым устранив один из важнейших недостатков метода, известного более века. За это достижение один из исследователей получил премию Лизелотты Темплтон от Немецкого кристаллографического общества.
Рентгеновские лучи полезны не только для визуализации человеческого тела , но и для изучения новых материалов: их можно использовать для детального изучения структуры кристаллов — незаменимая информация, например, для разработки новых высокотехнологичных материалов или наркотики. Этот метод, известный как рентгеновская дифракция, существует уже давно, но некоторое время назад группа исследователей столкнулась с фундаментальной методологической проблемой.
Группа доктора Майкла Боденштайнера из Университета Регенсбурга исследовала соединение меди с помощью рентгеновских лучей довольно необычного «рентгеновского цвета», так называемого K-излучения. «Мы использовали почти идеальный кристалл и рассчитывали, что сможем точно определить его структуру», — объясняет химик. «Но затем мы обнаружили, что в какой-то момент получилось что-то физически бессмысленное. Проще говоря, атомы меди не сидели в кристаллической решетке , как должны были».
Чтобы добраться до сути тайны, команда более внимательно изучила экспериментальный метод. При этом исследователи обнаружили, что определенные исправления, связанные с процессом, искажали результаты, а не улучшали их. «В прошлом этих математических процедур обычно было вполне достаточно», — объясняет доктор Боденштайнер. «Теперь наши инструменты предоставляют данные с такой точностью, что эти поправки достигают своих пределов и поэтому должны быть улучшены».
Прорыв в Гренобле
Чтобы преодолеть это ограничение, ученые из Регенсбурга объединились с исследователем HZDR доктором Кристофом Хеннигом. Он работает в особом месте — на Европейском синхротроне (ESRF) в Гренобле, Франция. По сравнению с обычными рентгеновскими трубками в университетской лаборатории установка на основе ускорителя обеспечивает гораздо более интенсивный и сфокусированный рентгеновский пучок. В Гренобле HZDR управляет экспериментальной установкой Rossendorf Beamline (ROBL).
«Это обеспечивает очень хорошие условия для таких измерений», — говорит д-р Хенниг. «Среди прочего, есть мощный дифрактометр, который может делать дифракционные изображения с высоким разрешением», то есть он может очень точно измерять, как влияет на рентгеновское излучение прохождение через кристаллическую структуру . Также возможны одновременные спектроскопические измерения — специальность ROBL. В этом процессе образец освещается чередующимися «рентгеновскими цветами». Такой подход позволяет делать выводы, например, о химических свойствах элементов, составляющих кристалл.
Идея команды состояла в том, чтобы объединить оба метода, рентгеновскую дифракцию и спектроскопию — подход, который раньше редко применялся. «Одна из задач заключалась в том, чтобы скоординировать различные компоненты оборудования, такие как детекторы, регистрирующие интенсивность рассеяния», — говорит младший научный сотрудник Флориан Мёрер. Затем в своих экспериментах исследователи нацеливались на те точки измерения, в которых традиционный метод давал ненадежные результаты. «Объединив рентгеновскую дифракцию и спектроскопию, мы получили согласованные значения. Это ясно доказывает, что наш метод работает». За свою магистерскую диссертацию по этому проекту он будет удостоен премии Лизелотты Темплтон Немецкого кристаллографического общества.
Перспективы изучения глубоких геологических хранилищ
Хотя исследователям все еще нужно усовершенствовать свой метод, он имеет большие перспективы на будущее. Например, должна быть возможность анализировать структуру некоторых кристаллов более точно, чем раньше.
«В дополнение к чистой структурной информации мы также должны иметь возможность узнать больше в одном и том же измерении, например, о степени окисления элемента», — говорит доктор Майкл Боденштайнер. «Это было бы полезно, например, для изучения каталитических реакций в химии». Комбинированный метод рентгеновской структуры и спектроскопии также должен быть полезен для будущих проектов в ROBL в Гренобле. Доктор Хенниг и его команда изучают поведение радиоактивных веществ, таких как те, которые присутствуют в ядерных отходах.
«Мы надеемся, что сможем более точно определить структуру некоторых радиоактивных молекулярных соединений», — говорит кристаллограф HZDR доктор Кристоф Хенниг. «Это позволило бы нам лучше оценить, останется ли конкретное вещество постоянно в хранилище или оно может в конечном итоге попасть в окружающую среду».
